軟磁材料直流磁性能測量方法的發展史
金屬軟磁材料理論研究和工業應用至關重要,了解它們的內在參數自然是必須的。然而對測試結果的評估并非易事,因為所測量的數據還依賴于測量設備背后的方法。如:在對軟磁材料閉路樣品的直流磁性能參數的常規測量時,數據的重復性取決于磁通計和電流源的水平,但更有必要的是掌握正確的測試方法,否則會出現很多問題。 現有標準中如:IEC 64004-4、IEC 64004-7、ASTM A341、A342和 GB/T 13012-2008 等,只是大致描寫了掃描法或沖擊法測量的過程,其中沖擊法的描寫或仍停留在對傳統經典沖擊法書本上的描敘,或還沒真正理解磁測量理論,尤其是如何控制沖擊速度和采集取值時間,達到消除渦流阻尼在金屬軟磁測量過程中的影響,這使得測試數據出現較大差異成為常態。 中國做為磁性材料生產和應用大國,有必要做好軟磁直流特性測量的工作,這將有利于為我國新材料、汽車、**、通訊傳感和智能制造等事業的基礎研究提供準確的磁性材料測量數據。中國軟磁材料直流磁性能測量方法的發展史是一個一步一步接近材料直流磁特性的過程,這過程也是從1G發展到5G軟磁直流磁測量的過程。 1980年代以前(1G),參考前蘇聯技術,采用經典的沖擊法測量軟磁材料的直流磁性能,沖擊法是從定義出發的磁性材料直流磁性測量經典方法!沖擊法直流磁性測量的關鍵是ΔB的準確測量,*早采用沖擊檢流計,靠慣性積分,速度慢,精度低,限制了這個經典測量方法的應用,但在原理上它仍然是唯壹! 1990年代(2G),在中國計量科學研究院瞿清昌上等工程師的領導下,由中國計量科學院為主導,湖南省婁底地區電子研究所參與,將計算機、D/A變換器、勵磁電流發生器、積分器有機結合,實現了采用模擬沖擊法測試初始磁化曲線和掃描法測試磁滯回線的方法,在測試材料的初始磁導率ui和*大磁導率um重復性方面得以大大提高,該過程屬于定性,測試結果也朝著正確的方向接近,模擬沖擊法測試磁滯回線的方法因當時勵磁電流發生器和積分器還比較落后,測試重復性較差,難以勝任磁滯回線和相關參數的測量。 2000年代(3G),以湖南省聯眾科技有限公司為代表,實現了采用模擬沖擊法測試軟磁材料直流磁性能磁滯回線方法,將測試回線和參數的重復性得以提高,并基本上滿足了低渦流阻尼軟磁材料的直流磁性能測試要求,但還是屬于一個定性,針對不同的材料使用什么樣的沖擊周期控制獲得直流磁性能還是空白。 2010年代(4G),以湖南省永逸科技有限公司為代表,將模擬沖擊法繼續往前再推進一步,主要核心技術是采用微機智能執行循環沖擊磁化曲線和磁滯回線,直到與前一周期沖擊結果比較滿足0.3%以下的差異,認為獲得了材料的直流磁性能結果,并**申請國家發明磚利。這種測量方法算定量,可將測試偏差縮小到更小范圍內,但存在測試時間相對比較長,尤其對在要求測試到Hs 比較高的情況下,積分器漂移偏差影響難以修正。 2020年(5G),湖南省永逸科技有限公司在巴塞羅那自治大學陳篤行教授的指導下,通過控制H(t)函數獲得等B條件下進行的兩次不同掃描速率R(A/m/s)條件下的磁滯回線,這樣可外推R=0,獲得DC磁滯回線的方法;同時發明了通過計算機編程人工智能優化,對單點沖擊過程采用自動判斷ΔB值變化小于0.1%條件下,即保證在dH/dt=0,dB/dt≈0穩態下取值,這是一種完全從定義出發,保證了測試結果的唯壹性定量測試的方法!它將在軟磁材料、尤其在對高渦流阻尼的金屬實心環的直流磁性能測量中發揮重要的作用,也將為科研工作者進一步掌握軟磁材料的磁化機理(沖擊法磁化時間波譜)提供可靠的測試手段!測試速度也較以前得到提高,整個測試過程完全由計算機智能判斷和控制,無需人工干預。 我們將此測試方法再次申報中國發明磚利,同時因測試方法便于實現,我們還將這種方法推薦給全世界,推動它成為閉路金屬軟磁材料直流磁性的國際標準(當然測試方法同樣也適合對低阻尼軟磁材料:如軟磁鐵氧體的測量,測試速度將更快),以滿足金屬軟磁材料直流磁性能測試數據的一致,獲得相關標準樣品! 鑒于對我國軟磁材料直流磁測量設備發展的歷史分析,在此插入一段對目前我國正在討論的是否取消標準樣品的看法。首先標準樣品代表的是一個階段,采用大家認知和認可的一種測試規則條件下,對樣品進行賦值獲得準確的測試結果,在物理計量中標準樣品屬于一個標準器,可以使用它來對測試設備進行溯源和校準,甚至可用來判斷設備測試方法是否滿足標準規范的要求!標準樣品測準確賦值也將隨著測試設備分辨率、精度和測試技術的進一步提高而提高! 目前磁測量設備供應商普遍存在為滿足市場和用戶特殊需求,參考標準樣品數據或根本不參考標樣數據對測試結果進行隨意調整的現象,這種行為很可能會降低標準樣品在溯源過程中作用和可信度。特別在近期行業會議的討論過程中,還有人提出取消標準樣品的呼聲,理由是標準樣品也是采用設備測試出來的,數據是可以通過軟件進行修改的!這是不負責任的說法。至少發言人是根本不懂磁測量的目的和標準樣品的意義,更不懂磁性材料的磁化機理,對標準樣品的認識停留對幾個參數上,這不便于磁性材料的研究和磁性材料的應用。實際在對軟磁材料直流磁性能測量研究過程中,已經將測試要求延伸到將整個磁化曲線和磁滯回線的測量準確,這是不能通過簡單的磁感應、磁場強度修正做到的! 正如在AMST委員會的主持下, 2007年組織過一次國際軟磁材料直流磁性能各實驗室設備進行過的一次測試設備比對后發表的一篇論文:《Precision and Accuracy Study on Measurement of Soft Magnetic Properties Using DC Hysteresigraphs》(IEEE TRANSACTIONS ON MAGNETICS, VOL. 43, NO. 5, MAY 2007),文中雖然作者沒有交待NPL采用什么方法測試,只說目前美國NIST還沒有提供1J85標準樣品的能力。但由十名參與者采用五家設備制造企業生產的軟磁材料直流磁性能測量裝置測試結果取平均值,再與英國的國家物理實驗室(NPL)測試比對,特別對1J85樣品來看,除Hs和Js偏差極小外(說明磁通計和電流源定標一致性好),Hc偏高了+34.72%!!!um偏離-13.01%!!!Jr偏離+4.25%!!!這案例從側面也反應出標準樣品是何等的重要,總不可能針對不同材料做不同的修正吧!磁測量技術的進步是同時也是獲得材料的真實磁性能(即標準樣品)的過程,不斷提高磁測量水平,才是一項有意義的工作。 中國現代磁測量發展近40年來,標準樣品的傳遞在此過程中起著重要的作用!沒有可溯源的標準樣品做參考來檢驗設備,它的后果是相當可怕的!這點需要特別強調和引起重視!只有經過不斷的努力,提高磁測量的技術和完善測試標準,獲得標準樣品,才能有效的對相關測試設備進行考核! |